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    11选5怎么玩任三最安全:阴离子交换分离示波极谱法测定镉含量

    【标    题】:

    阴离子交换分离示波极谱法测定镉含量


    【作者单位】:

    山东济宁东盛电子仪器有限公司


    【内容摘要】:    邻菲罗啉曾用于锌、钴、铅等的极谱测定,极谱仪但用于极谱法测定镉含量还未见报道。通过试验发现在NH4Ac - NH3·H2O 缓冲溶液中,邻菲罗啉也可用于镉的示波极谱测定,我们对测试条件做了研究,并采用小型阴离子交换柱分离测定了污水中的镉,获得满意效果。    1 材料与方法    1. 1 仪器和试剂    1. 1. 1 仪器 JP - 1A 型示波极谱仪,三电极系统( 滴汞电极,饱和甘汞电极和铂辅助电极) ,PHS -3A 型酸度计( 成都仪器厂) ,离子交换树脂 [更多详细]

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    【正文内容】:
        邻菲罗啉曾用于锌、钴、铅等的极谱测定,彩票11选5但用于极谱法测定镉含量还未见报道。通过试验发现在NH4Ac - NH3·H2O 缓冲溶液中,邻菲罗啉也可用于镉的示波极谱测定,我们对测试条件做了研究,并采用小型阴离子交换柱分离测定了污水中的镉,获得满意效果。
        1 材料与方法
        1. 1 仪器和试剂
        1. 1. 1 仪器 JP - 1A 型示波极谱仪,三电极系统( 滴汞电极,饱和甘汞电极和铂辅助电极) ,PHS -3A 型酸度计( 成都仪器厂) ,离子交换树脂柱( 树脂床为 φ1. 0 ×10 cm,50 ~80 目717 型阴离子交换树脂) 。
        1. 1. 2 试剂 镉标准溶液: 1 mg /mL; 邻菲罗啉溶液:1. 25 × 10- 2mol / L( 内含 25 % 无水乙醇) ; 缓冲溶液:2. 0 mol / L NH4Ac 与 0. 42 mol / L NH3·H2O 溶液按1 ∶ 1 混合,pH 8. 6; 试验所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
        1. 2 试验方法 取 3 μg 镉标准溶液于 25 mL 烧杯中,加入2. 00 mL 缓冲溶液和1. 00 mL 邻菲罗啉溶液,再补加去离子水至 10. 00 mL,摇匀,插入三电极,从原点电位 -0. 80 V 扫描,于 - 1. 05 V 测量导数峰高,见图 1。该峰至少稳定 6 h。
        2 结果与讨论
        2. 1 底液条件的选择
        2. 1. 1 底液酸度的选择 其它条件同前述试验方法,只改变溶液的 pH 值测定镉的导数峰高,结果见图 2。经试验选择底液 pH 8. 6。
        2. 1. 2 缓冲溶液用量的选择 其它条件同前述试验方法,只改变缓冲溶液用量,测定导数峰高,见图 3.经试验选择缓冲溶液用量 2. 00 mL。
        2. 1. 3 邻菲罗啉溶液用量的选择 其它条件同前述试验方法,只改变邻菲罗啉用量,测定相应峰高,结果见图 4。经试验选择邻菲罗啉溶液用量 1. 00 mL。
        2. 2 镉离子浓度与峰高的关系 在选定的底液条件下测得镉离子浓度与峰高的关系,见图 5。镉离子浓度在 0. 030 ~0. 600 μg/mL 范围内与峰高成线性。测定空白溶液 20 次,取 3 倍标准差,得出本法的检出限为 0. 006 μg/mL。
        2. 3 共存离子的影响 于 10. 00 mL 底液中加入2 μg镉( 以相对误差≤5 %为限) ,分别在 500 倍 K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +、Cl-、I-、NO3 -、SO2 -4、PO3 -4,250 倍 Pb2 +、Zn2 +、100 倍 Sn4 +、Fe3 +、Fe2 +、Se4 +、Cr3 +、As5 +、Al3 +、Hg2 +,50 倍 Mn2 +、Ni2 +、Cr6 +条件下测定镉含量时不干扰镉的测定。在 20 倍以上的 Co2 +、10 倍以上的Cu2 +、5 倍以上的 Sb 和 Bi3 +条件下测定镉含量有扰,可用阴离子交换分离去除。
        2. 4 分离试验
        2. 4. 1 离子交换柱的制备 将 50 ~ 80 目 717 型阴离子交换树脂用水浸泡 2 d,再反复用水洗涤多次,将水沥干。然后用95 %乙酸浸泡2 d,用水洗至无乙醇,再用 3 mol/L HNO3浸泡树脂 3 h,最后依次用 30 mL3 mol / L HNO3、30 mL 去离子水、30 mL 2 mol/L HCl 溶液流过交换柱。
        2. 4. 2 镉的交换回收试验 准确取 10 μg 镉于50 mL烧杯中,加入 10 mL 2 mol/L HCl 溶液,将此溶液倾入交换柱中,控制流速为 0. 5 ~ 1 mL/min。待流完后继续用 40 mL 2 mol/L HCl 淋洗,最后用 30 mL 3 mol/LHNO3洗脱镉,洗脱液置于电热板上蒸至近干,再用10 mL 去离子水溶解残渣。取一定体积此溶液按标准加入法定量。结果表明镉的回收率在 93 %以上。
        2.4.3 树脂再生 按王迪明方法处理。
        2. 5 样品测定 取经过滤后污水 40 ~ 120 mL 于烧杯中,加适量盐酸使其浓度为 2 mol/L,以下操作同镉的交换回收试验,见表 1。取相同污水样品,加入一定量标准镉,按上述方法进行处理,测得加标回收率,见表 2。
        本法采用阴离子交换分离镉,其灵敏度高( 检出限 0. 006 μg/mL) ,结果准确( 回收率 93 % 以上) ,简便且节约大量有机溶剂,特别适合大批量样品分析。
     
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