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    广东十一选五开奖视频:自动反向极谱仪

    【标    题】:

    自动反向极谱仪


    【作者单位】:

    山东济宁东盛电子仪器有限公司


    【内容摘要】:    随着我国环保工作的迅速发展,极谱仪痕量重金属(如铜、铅、锦、锌等)的分析日益需要。为了适应环保分析所提出的灵敏、简便和自动化等要求,我们研制了一种自动反向极谱仪,用于水及其他样品中痕量重金属的分析。反向极谱枝术,又叫阳极溶出极谱技术,近十年来,已广泛运用于痕量重金属的测定。它的优点在于仪器设备简单,灵放度高,但不足处是要大量使用汞或汞盐,以及操作烦琐,不便于自动化。如何发扬反向极谱技术之长,克其之短,做到不用或尽量少用对操作者健康有害的汞,以及简化操作,实现操作的自动化,这就是我们从事本工作的主要目的。    (一)仪器流程& [更多详细]

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    【正文内容】:
        随着我国环保工作的迅速发展,彩票11选5痕量重金属(如铜、铅、锦、锌等)的分析日益需要。为了适应环保分析所提出的灵敏、简便和自动化等要求,我们研制了一种自动反向极谱仪,用于水及其他样品中痕量重金属的分析。反向极谱枝术,又叫阳极溶出极谱技术,近十年来,已广泛运用于痕量重金属的测定。它的优点在于仪器设备简单,灵放度高,但不足处是要大量使用汞或汞盐,以及操作烦琐,不便于自动化。如何发扬反向极谱技术之长,克其之短,做到不用或尽量少用对操作者健康有害的汞,以及简化操作,实现操作的自动化,这就是我们从事本工作的主要目的。
        (一)仪器流程
        目前,采用反向极谱技术测重金属的方法中,电化池多采用静态池甲l,即溶出时,溶液、电极处于静止状态。这种技术的操作烦琐,不利于自动化。Seitz和Lieberman等,先后提出采用管状镀汞石墨电极,并将反向极谱技术用于溶液流动系统,操过比静态法大大简化,有利于自动化。我们在此基础上,吸收Reosoan。装置中除氧系统的长处,设计了仪器流程。如图分析样品(或支持电解质)盛于容器4,经泵5压入系统,经过流量计8,与N:气在螺旋管1o混合除氧,溶液与N:气在气液分离器11中分离,然后溶液经镀汞石墨管电极闷,Ag/AgCI电极乃,液体流量计,7,进人废液瓶15,阀2、7、1‘分别用于调节NZ气和溶液流速。进样口9、了2用于少量样品注射进样。流量计,作为N:气流速指示。溢流管”用于气液分离器液面控制。在这个系统中,样品(或支持电解质),经过连续除氧,连续流过电解池、电极,从而省去了经典法中电极旋转、溶液搅拌、吹N:除氧、电解池及电极的溶液清洗等繁杂操作,实现了分析操作自动化。图2自动反向极谱一专用电源车俞出变化情况图2电压变化曲线上,A、B、C、D各点变化皆由电子线路按程序自动控制;V,、V:、△V值的大小及,At:、At3的大小,可以任意调节。将这样的电源负极加于石墨汞膜管状电极,正极加于Ag/AgCI电极。当电解液为含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,连续流过电极时,便可将电解液中重金属含量进行全自动操作记录。为了节省记录纸.记录仪走记录纸的马达,将在B点自动接通,到C点自动断开。记录仪为XWC一01(5毫伏)。详细电学操作自控线路见图3一5。
        (二)仪器的电学操作自动控制
        为了实现反向极谱全自动分析,不但要实现分析操作自动化,而且还必须实现电学操作的自动控制。我们从反向极谱技电学操作的一般原理出发,把反向极谱电学操作分为三个阶段:电解、扫描、清洗。专门设计一种按这三个步骤操作而自动变化的直流电源,这个电源随时间变化所输出的电压情况如图2所示。图2电压变化曲线上,A、B、C、D各点变化皆由电子线路按程序自动控制;V,、V:、△V值的大小及么t,、At:、At3的大小,可以任意调节。将这样的电源负极加于石墨汞膜管状电极,正极加于Ag/AgCI电极。当电解液为含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,连续流过电极时,便可将电解液中重金属含量进行全自动操作记录。为了节省记录纸.记录仪走记录纸的马达,将在B点自动接通,到C点自动断开。记录仪为XWC一01(5毫伏)。详细电学操作自控线路见图3一5。
        (三)实验操作
        1.电极制备和处理:镀汞石墨管电极:利用长30毫米、直径6毫米的发射光谱用光谱纯石墨棒一根,用直径3毫米钻头钻成管状。然后置于熔化石腊中,浸饱10分钟后倒出管内石腊,冷却后用砂纸磨去管内表面石腊,再用滤纸擦亮(对光看不要有痕迹)即可装人系统,进行镀汞。Ag/AgCI电极:用Ag丝绕成螺旋状,在1MKCI溶液中,以Ag丝接正极,Pt丝接负极,以200微安电流电解,至Ag的表面全部被褐棕色AgCI复盖为止,取出Ag丝装人系统。镀汞:为了使石墨管内表面镀汞均匀,采用溶液静止镀汞法。将样品贮瓶液换成蒸馏水,用泵打人系统,清洗系统,停泵后立即用5毫升针筒从进样口12慢慢打入2毫升pH为2的0.01MHg(NO3)2瓶中水换成支持电解质(或样品溶液),用底液置换系统中水,约10分钟。然后在o伏下电解清洗电极15分钟,即可进行分析。电极用过一段时间后,按上述处理可以反复使用,但在镀汞前需用滤纸擦亮内表面。
        2.仪器操作方法:
        (1)连续进样法:当样品溶液(含支持电解质)体积在150一200毫升以上时,可采用连续进样操作法。氮气速度为200毫升/分,用样品液瓶代替溶液贮瓶,开动溶液泵,将样品打人系统,溶液速度流量计8为3.5毫升/分,流量计17为3毫升/分,待系统原有溶液基本上被置换后,便可启动清洗保持开关,进行自动分析。电解时间可根据样品中重金属大致含量而固定一个时间,扫描速度一般用10毫伏/秒,清洗时间一般用2分钟。当电解、扫描、清洗条件固定不变时,样品中重金含量便可自动记录下来。一个样品可连续重复多次测定。测完一个样品后,换样品时将电路操作停于“清洗保持”。
        (2)打针进样法:当样品溶液体积较小时,或样品中重金属含量较高时,可采用打针进样社。氮气速度为200毫升/分,以0.5五了、pH4.5的NaCI(超纯试剂)水溶液为载液,流经电极溶液的速度为3毫升/分。用干净针筒取样,从进样口9或12打人系统。当取样量在1毫升以下时,可不经过除氧从进样口12打入,若在1毫升以上时,则需经除氧从进样口夕打人,打针·进样应在电解刚刚开始时进行。样品打人系统后,由载液经电极电解富集重金属,然后在载液中扫描、清洗。峰高标定方法,不管是连续进样或打针进样,皆可采取“加人标准法”。当然在成批分析时,也可采取“工作曲线法”。这与常规极谱分析是一样的。峰形如图6所示。
        (四)条件试验
        1.峰高与浓度的关系:在O.SMNacl,pHS的底液中,配制含不同浓度的Cu、Pb、Cd、Zn标准液(Cu、Pb、Cd为10一100微克/升;Zn为100一500微克/升),用这些标准液进行连续进样自动分析。在N:速度为200毫升/分,溶液速度为3毫升/分,电解时间5分钟,电解电压一1.3伏,清洗电压O伏,扫描速度10毫伏/秒,清洗3分钟的条件下,峰高与浓度之间有着良好的线性关系。
     
     
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